如何通过样品前处理提高钢铁夹杂物检验的准确性？

洁净钢是目前各大钢企发展的重点。对于洁净钢的研究，夹杂物自动分析检测设备是必要的研究工具。ParticleX 全自动夹杂物分析系统提供了一个高度集成的扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）平台，能够在较短的时间内对大面积的试样进行夹杂物的分析，并记录下夹杂物的大小、面积、成分和形貌等重要参数，确定其在视场内的绝对坐标和相对坐标，以便在自动扫描结束后对特定夹杂物进行重新定位、分析。

各类典型夹杂物图像

ParticleX 对夹杂物的自动分析具有准确、高效、自动化程度高等特点，这些特点是建立在对夹杂物自动识别的基础上的，若要保证设备自动识别的准确率，必须要保证试样检测面的清洁度。要尽可能去除一切外来杂物的干扰，才能确保试验结果的准确可靠。低的夹杂物自动识别准确率会大大地干扰科研人员对前期工作的总结判断和后续研究工作的开展，因此试样的制备是夹杂物分析开展的基础。

各类典型非夹杂物图像

北京首钢股份有限公司的张敬蕊等人有着多年 ASPEX（ParticleX 前身）全自动夹杂物分析仪的使用经验，其在《理化检验》杂志发表的文章《ASPEX 全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺》，提出了一种适用于钢铁夹杂物自动分析的试样制备工艺，仅供大家参考。

01 常规 SEM 扫描电镜夹杂物分析用试样制备工艺及存在的问题

根据研究需求将试样加工成符合试验要求的尺寸，确定好待检测面。磨制前，先将检测面的对面用 200 号砂纸打磨一遍，保证试样底部的光洁度，提高试样的导电性。然后将检测面依次用 200，600，1000，1200 号砂纸由粗到细磨制，每道次要确保将上一道次的划痕打磨掉。细磨完成后，进行机械抛光，磨抛的每个道次之间的时间间隔不易过长。该制备过程与金相试样的制备方法相同，称为常规金相磨抛方法。

该工艺容易在制样过程中带入细小砂纸颗粒、抛光剂颗粒、丝绒纤维、细小粉尘、细小划痕等，这些都会给 ASPEX 夹杂物分析仪的自动分析带来干扰，典型现象如图 1-3 所示。

图1所示外来污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有钠、氯等元素。图 2 所示划痕属典型的二维缺陷，极细小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧。图 3 所示微坑尺寸较小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧，少数含有微量的锰元素，一般存在于铸坯类试样中，可能源于铸坯内部本来存在的孔洞，也可能是在后期处理时快速氧化，氧化物脱落留下的疤痕。

上述问题的存在造成了 ASPEX 夹杂物分析仪对夹杂物自动识别的准确率仅有 54.43%。由此可见，提高 ASPEX 夹杂物分析仪试样的表面清洁度尤为重要。

02 夹杂物分析仪试样制备工艺

2.1 规定试样尺寸，采用夹具确保平行度

ASPEX 夹杂物分析仪对夹杂物的自动识别是基于扫描过程中检测面亮度和对比度的稳定。由于设备自身的自动聚焦功能有限，所以在前期试样制备过程中必须严格控制检测面的平行度，确保所检区域的最zui高点和最zui低点的工作距离（WD）差不能超过 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出设备自动聚焦能力，夹杂物本身呈现出的 BSD 形貌相的亮度和对比度就会有误差，最终会造成夹杂物 EDS 分析结果不准确，夹杂物采集图像不清晰。

2.2 磨抛后增加冲洗和清抛程序

磨抛完成后，要将试样用去离子水大力冲洗，将磨抛过程中黏在试样周边的污物冲洗掉，但冲洗时间不宜过长，以免检测面发生氧化。冲洗完成后，将试样迅速在没喷洒过任何抛光剂的干净抛光盘上抛干水分。这一步骤称为清抛，一是为了再次对试样检测面进行清洁，二是为了去除水渍，避免氧化、出现麻点。值得注意的是，在磨抛过程中每个道次之间的时间间隔不能太长，以避免氧化。

磨抛简易流程：

2.3 增加清洁工艺

试样磨抛完成后，就开始 ASPEX 分析仪试样制备重要的一步，即对试样检测面进行清洁。

清洁工艺的主要程序：

1）试样干燥：试样磨抛完后，本身会潮湿或者有未干的水渍，需要用电吹风吹干，保持试样整体清洁干燥，以免抽真空时水气太大，影响设备。

2）压缩空气第一次吹拭：试样干燥后，用压缩空气吹拭，主要是将检测面四周黏附的丝绒等污物吹掉，也避免在下一步异丙醇擦拭时将边部的污物带到检测面上，如下图所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不够大，吹拭后还会有一些细小的污物附着在检测面上，如丝绒纤维等干燥后会黏附在试样上，且附着力较强。

3）异丙醇擦拭：用无尘布蘸取少量的异丙醇，向一个方向快速地擦拭试样检测面，擦拭次数控制在 3 次之内，擦拭多次和擦拭过慢都会造成试样表面有一层氧化膜，且无法去除。实践前期，笔者曾采用酒精进行擦拭，与 ASPEX 分析仪工程师交流后得知酒精挥发后会对设备的探头造成伤害，因而改用异丙醇进行擦拭。

4）清洁胶带保护：检测面清洁完成后，将清洁胶带覆盖在检测面上，一是避免在安装试样调节试样台高度的过程中对检测面造成人为损坏污染，二是可利用清洁胶带对检测面进行二次清洁。

通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX 分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。

ASPEX 分析仪自动识别准确率随工艺改进的走势

结论：

通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX（ParticleX 前身）分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。

参考文献

[1]. 张敬蕊等, ASPEX全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺. 理化检验(物理分册), 2018. 54(10): 第712-715页.